一、
微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池結(jié)構(gòu)
微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂,陰極側(cè)臂及攪拌子五個(gè)部分。
二、微庫(kù)侖氯測(cè)定儀電解液
取700毫升的冰醋酸(分析純或以上),加入300毫升的去離子水,混合搖勻即可。
三、電極電鍍的具體方法
(1)銀電鍍液的配制: 4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水
(2)將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來(lái)水、去離子水沖洗,zui后用丙酮洗凈吹干。
(3)把電鍍池放在攪拌器上,調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜,參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽(yáng)極,放入電解池側(cè)臂。
(4)調(diào)節(jié)電鍍電流2mA,電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物,如露鉑應(yīng)重鍍。
(5)池蓋電極鍍銀電流為2mA,時(shí)間為16小時(shí)。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽(yáng)極,鉑絲接陰極,調(diào)節(jié)電渡電流10mA,電鍍4分鐘,此時(shí)電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。
(6)鍍好的參考電極待裝,池蓋電極置于70%冰醋酸中。 注意:氰化銀、氰化鉀有劇毒,沒(méi)有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施,不得進(jìn)行電鍍!氰化銀、氰化鉀不能與任何酸混合。
四、微庫(kù)侖氯測(cè)定儀Cl滴定池的安裝
(1)用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘,然后分別用自來(lái)水、去離子水洗凈吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。
(2)參考臂裝醋酸銀,所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用。
(3)滴定池的安裝,關(guān)閉兩側(cè)活塞,將滴定池充滿電解液,打開(kāi)參考臂活塞,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡,待氣泡除盡后,讓電解液充滿參考電極室,用小勺輕輕在側(cè)臂加入醋酸銀 ,裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中,注意不要把鉑絲弄彎,此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中,并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒(méi)有殘留氣泡,否則必須重裝,確信無(wú)誤后,用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。